GB 8862—1988

　　本標準適用于脫水大蒜制品（脫水蒜片、蒜粉、蒜粒）中揮發(fā)性有機硫化合物的測定。

　　本標準等效采用國際標準化組織（ISO）5567—1982《脫水大蒜中揮發(fā)性有機硫化物的測定》。
　　1 方法提要

　　試樣用水浸泡后，加入乙醇，蒸餾揮發(fā)性有機硫化合物，用銀量法滴定硝酸介質中的餾出液，由硝酸銀溶液的消耗量計算揮發(fā)性有機硫化合物的含量。

　　2 試劑

　　2.1 硝酸（比重1.42）
　　2.2 乙醇95%（V/V）
　　2.3 液體石蠟
　　2.4 硝酸10%（V/V）
　　2.5 氫氧化銨10%（V/V）
　　2.6 0.1000mol/L硝酸銀標準溶液，配制及標定方法按GB 601—1977《化學試劑標準溶液制備方法》操作。
　　2.7 0.1000mol/L硫氰酸銨標準溶液，稱取硫氰酸銨8g溶于1L水中。標定參考GB 601—1977《化學試劑標準溶液制備方法》中硫氰酸鈉標定方法操作。
　　2.8 硫酸鐵銨指示液，飽和溶液。

　　3 儀器

　　在分析過程中，尤其是蒸餾裝置應避免與銅或橡膠制品接觸，蒸餾裝置均為磨口玻璃連接。

　　3.1 蒸餾裝置（見圖）250mL長頸磨口燒瓶，能和瓶塞和鵝頸彎管連接使用，鵝頸彎管和直管式冷凝器連接處為球形或標準玻璃磨口。

　　3.2 250mL磨口錐形瓶，能和回流冷凝器連接使用。

　　3.3 恒溫水浴鍋，能將溫度控制在37±1℃。

　　3.4 G2或G3玻璃漏斗。

　　3.5 真空泵或水泵。

　　3.6 pH精密試紙，能在pH=7±0.1處有指示。烯丙基化硫蒸餾裝置。

　　4 分析步驟

　　4.1 樣品預處理

　　將脫水蒜片制成均勻顆粒后取樣，脫水蒜粒、蒜粉直接取樣。

　　4.2 試樣量

　　稱取約10g樣品，精確到0.01g。

　　4.3 測定

　　4.3.1 浸泡

　　將稱好的試樣放入燒瓶（3.1）中加入100mL40℃的水，用磨口玻璃塞將燒瓶塞住，在溫度為37±1℃的恒溫水浴鍋（3.3）中浸泡2h。

　　4.3.2 蒸餾

　　將燒瓶（3.1）中加入20mL乙醇（2.2）和2mL液體石蠟（2.3）后，把燒瓶和蒸餾裝置（見圖）迅速連接起來，在錐形瓶（3.2）中加入10mL氫氧化銨（2.5）使冷凝器下端出口浸沒在氫氧化銨溶液中。

　　加熱燒瓶（3.1）在取得60mL餾出液后停止蒸餾，用水洗滌冷凝器，把洗滌液收集到錐形瓶中。

　　在蒸餾過程中應調節(jié)溫度，避免氣沫溢出，并能獲得適當的蒸餾速度。

　　4.3.3 滴定

　　用硝酸（2.4）中和錐形瓶中的餾出液（A）用pH精密試紙（3.6）測定，使pH穩(wěn)定在7±0.1。在餾出液（A）中準確加入20.00mL硝酸銀標準溶液（2.6）在水浴中回流加熱1h。將餾出液（A）冷卻至室溫，用玻璃漏斗，（3.4）真空泵或水泵（3.5）抽濾，用熱水洗滌沉淀4次，收集濾液及洗滌液（B）。在濾液及洗滌液（B）中加入5mL硝酸（2.1）幾滴硫酸鐵銨指示液（2.8）用0.1000mol/L的硫氰酸銨標準溶液（2.7）滴定至溶液呈淡棕紅色保持0.5min。

　　5 分析結果的計算

　　5.1 計算方法

　　以烯丙基化硫的質量百分數表示的脫水大蒜中揮發(fā)性有機硫化合硫的含量，由以下公式給出： mCVCX100057.0)20(21×××−=

　　式中：X——脫水大蒜中揮發(fā)性有機硫化合物的百分含量，%；
　　　　　C1——硝酸銀標準溶液（2.6）的濃度，mol/L；
　　　　　C2——硫氰酸銨標準溶液（2.7）的濃度，mol/L；
　　　　　V——硫氰酸銨標準溶液消耗的體積，mL；
　　　　　0.057——與C=1.000mol/L的1.00mL的硝酸銀標準溶液相當的燒丙基化硫[(CH2CH=CH2)2S]的克數；
　　　　　m——試樣的質量，g。
　　　　　所得結果應表示至兩位小數。
　　5.2 方法的精密度

　　對同一操作者，連續(xù)測定兩個結果之差，不應超過其平均值的5%，否則重復測定。

　　5.3 實驗報告

　　取兩次測定的算術平均值作為測定結果。

　　附加說明：

　　本標準由中華人民共和國商業(yè)部副食品局提出。
　　本標準由北京市食品研究所負責起草。
　　本標準主要起草人沈兵、劉振方、李衛(wèi)東、回九珍。
　　中華人民共和國商業(yè)部 1988—02—29 批準 1988—07—01 實施。